Нейтронный активационный анализ — ядерно–физический метод определения состава вещества, основанный на активации атомных ядер с помощью нейтронов и исследовании радиоактивного излучения, возникающего вследствие возбуждения атомных ядер.
Идентификация элементов и количественный анализ производятся путем измерения интенсивности и энергии гамма-излучения, а также по периоду полураспада радиоактивных ядер. Поскольку в основе активационного анализа лежат ядерные процессы, результаты НАА не зависят от того, в какое химическое соединение входят атомы определяемых элементов, а связаны только с изотопным составом. Образующиеся после облучения радионуклиды излучают гамма кванты с энергиями, характерными только для данного радионуклида. Таким образом, зная набор линий в энергетическом спектре и учитывая период полураспада, можно провести идентификацию исходных изотопов в образце. Количественное определение состава вещества при активационном анализе основано на том, что активность образовавшегося радионуклида пропорциональна количеству ядер исходного нуклида определяемого элемента и может быть рассчитано с использованием ядерных констант. Это так называемый «абсолютный метод НАА». Для уменьшения погрешности определения концентраций элементов используют «относительный метод НАА». В относительном методе исследуемый образец облучается одновременно со стандартным образцом, концентрации элементов в котором известны и сертифицированы. Расчет концентраций в этом случае производится путем сравнения активностей радионуклидов в образце и стандарте.
Методика анализа
Сбор образцов, как правило, осуществляется заказчиком в соответствии с установленым порядком для каждого конктретного типа образцов. При отсутствии у заказчика соответствующего опыта, порядок сбора необходимо согласовывать с исполнителем для предотвращения искажений результатов анализа.
Пробоподготовка
В помещении для пробоподготовки находятся вытяжной и сушильные шкафы, лиофилизатор, лабораторная мельница для гомогенизации образцов, пресс для их таблетирования, устройства для упаковки образцов, дистиллятор и ультразвуковая ванна, лабораторные и аналитические весы, кондиционеры и приборы для регистрации температуры и влажности воздуха. Взвешивание образцов производится на аналитических весах с погрешностью ± 0.1 мг в отдельной весовой комнате.
Спектрометры
После выгрузки транспортных контейнеров из каналов облучения производится переупаковка содержащихся в них образцов в чистые полиэтиленовые контейнеры. После этого образцы после необходимой выдержки или сразу помещаются на детектор, где измеряется спектр γ–излучения.
В спектрометрах используются два детектора фирмы «CANBERRA» с относительной эффективностью 40%, по одному детектору с эффективностью 30% и 10%. Разрешение всех детекторов в диапазоне 1.8–2.0 кэВ для энергии 60Со 1332 кэВ. Вся спектрометрическая электроника также фирмы «CANBERRA». Один спектрометр выполнен на базе цифрового процессора DSA–1000, остальные собраны из NIM модулей. В качестве аналого-цифровых преобразователей используются двухвходовой Multiport II и два АЦП AccuSpec A.
Набор спектров и их обработка, в результате которой идентифицируются изотопы и рассчитываются значения их активностей, осуществляются с помощью программного обеспечения фирмы «CANBERRA» Genie 2000. Для расчета концентраций по относительному методу НАА было разработано дополнительное программное обеспечение. Сохранение всей информации начиная с приемки образцов для анализа и заканчивая отчетом о полученных результатах производится в специально разработанной для этой цели базе данных. В этой же базе данных сохраняется вся информация о стандартах и мониторах потока.